Методичні вказівки для самопідготовки, проведення практичних занять



Скачати 441.04 Kb.
Сторінка1/3
Дата конвертації26.04.2016
Розмір441.04 Kb.
  1   2   3
Методичні вказівки для самопідготовки, проведення практичних занять

і виконання лабораторних робіт з медичної хімії

для студентів ІІІ курсу фармацевтичного факультету,

спеціальність «Клінічна фармація»
Організація контролю якості лікарських засобів в Україні
1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Формування практичних вмінь клінічного провізора у фармацевтичній галузі починається з:

- розуміння організації Державної системи контролю якості лікарських засобів вітчизняного і закордонного виробництва;

- ознайомлення з організацією роботи лабораторій з контролю якості лікарських засобів та виробів медичного призначення;

- вивчення нормативної бази, яка регламентує контроль якості лікарських засобів (закони, накази, інструкції МОЗ, ДФУ та ін.), стандартів, сертифікатів якості лікарських засобів.
2. Основні питання теми:

2.1. Організаційні структури та заклади, відповідальні за контроль якості лікарських засобів в Україні.

2.2. Документи, які нормують якість лікарських засобів в Україні.

2.3. Державна фармакопея України, її структура. Законодавчий характер вимог фармакопеї.

2.4. Поняття про валідацію аналітичних методик. Основні валідаційні характеристики.

2.5. Закон України «Про Лікарські засоби».

2.6. Накази МОЗ України, які забезпечують контроль якості та зберігання лікарських засобів.

2.7. Сертифікація ЛЗ. Сертифікат якості.

2.8. Основні завдання і напрямки діяльності Державної інспекції і лабораторій Державної інспекції по контролю якості лікарських засобів.
3. Тестовий контроль та еталони відповідей:

3.1. Валідація технологічних процесів, методик контролю якості сировини та виготовлених лікарських засобів це:

A. експериментальний доказ того, що технологічний процес або методика придатна для розв’язання поставлених задач

B. правильність процесу або методики

C. точність процесу або методики

D. специфічність (ідентифікація, випробування на домішки, кількісне визначення)


Відповідь: А.

Типові валідаційні характеристики, згідно ДФУ: правильність (точність, збіжність), внутрішньолабораторна точність, специфічність, межа виявлення (межа кількісного виявлення), лінійність, діапазон застосування, робасність.


4. Питання для самоконтролю:

4.1. Дати визначення поняття «якість лікарського засобу». Вимоги ВООЗ до якості лікарських засобів.

4.2. Які організації здійснюють незалежний контроль якості ЛЗ в Україні?

4.3. Які документи нормують якість ЛЗ?

4.4. Що таке ДФУ та яка її структура? Міжнародна фармакопея. Національні і регіональні фармакопеї.

4.5. Структура окремої та тимчасової фармакопейних статей.

4.6. Дати визначення поняття «валідація аналітичної методики». З якою метою проводять валідацію?

4.7. Вказати основні валідаційні характеристики та дати визначення цим поняттям.

4.8. Стандартизація лікарських засобів. Аналітична нормативна документація (АНД).

4.9. Основні види належної виробничої і лабораторної практики - GMP и GLP. Стандартні операційні структури (СОП) цих систем.

4.10. Метрологія, її завдання.

4.11. Завдання внутрішньоаптечного контролю. Види, форми обліку результатів.

4.12. Вхідний контроль лікарських засобів в аптеці та ЛРС. Терміни зберігання, серії.
Методичні вказівки для самопідготовки, проведення практичних занять

і виконання лабораторних робіт з медичної хімії

для студентів ІІІ курсу фармацевтичного факультету,

спеціальність «Клінічна фармація»
Загальні методи аналізу лікарських засобів органічної та неорганічної природи відповідно до вимог ДФУ. Властивості: опис, розчинність, рН, кислотність, лужність

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

При ознайомленні з ФС або АНД на лікарські препарати, видно, що структура цих статей майже однакова і містить специфічні розділи, такі як опис, розчинність, прозорість, прозорість або мутність, кольоровість.

Вміти визначати ці константи, досліджувати відповідність препарат, який аналізується, вимогам АНД або ФС за цими показниками дуже важливо для характеристики якості лікарського препарату.
2. Основні питання теми:

2.1 Що включає в себе опис препарату? Методика проведення опису препарату.

2.2. Поняття про розчинність. Методика встановлення розчинності препарату.

2.3. Поняття про кислотність та лужність. Мета та методика визначення кислотності та лужності.


3. Тестовий контроль та еталони відповідей:

3.1. Водний розчин якого ЛЗ має слабо лужну реакцію середовища?

A. натрію гідрокарбонат

B. натрію хлорид

C. калію хлорид

D. натрію бромід


Відповідь: А.

Водний розчин NaHCO3 має слаболужну реакцію за фенолфталеїном (рН = 8,0-10,0; забарвлення 0,05 мл індикатору від безбарвного до рожевого).


4. Питання для самоконтролю:

4.1. Структура фармакопейної статті.

4.2. В якому разі інформація, наведена в розділі «Властивості», являє собою вимоги?

4.3. Що таке «розчинність»? В яких випадках розчинність збільшується, а в яких зменшується?

4.4. Які способи вираження розчинності Ви знаєте згідно ДФУ?

4.5. Розшифрувати значення умовних термінів: «малорозчинний», «дуже малорозчинний», «практично нерозчинний», «повільно розчинний», «частково розчинний», «змішується з».

4.6. Яке значення має встановлення величини рН середовища? Кислотність і основність лікарських речовин.

4.7. Вплив рН середовища на фармакологічну дію лікарських засобів.

4.8. Які загальні вимоги при вимірюванні значення рН розчинів потенціометричним методом? Порядок роботи на рН-метрі. Експресні методи визначення рН розчинів.

4.9. Як визначається величина рН колориметричним методом?

4.10. Які індикатори використовуються при визначенні реакції середовища водних розчинів?
5. Лабораторні роботи.

5.1. Визначення кислотності або лужності магнезії сірчанокислої:

До 5 мл 10 % розчину препарату додають 5 мл води і 2 краплі розчину фенолфталеїну; розчин повинен бути безбарвним. Від додавання 0,01М розчину їдкого натра в кількості не більше, ніж 0,1 мл повинно з'явитися рожеве забарвлення.


5.2. Визначення кислотності або лужності новокаїну:

0,5г препарату розчинити в 5 мл свіжокип’яченої та охолодженої води, додати 1 краплю розчину метилового червоного. З’являється рожеве забарвлення, яке переходить у жовте при додаванні не більше 0,15 мл 0,05 Н розчину гідроксиду натрію.


5.3. Визначення кислотності або лужності вугілля активованого:

3,0г препарату кип’ятять 5 хвилин з 60 мл води, доводять до початкового об’єму і після охолодження фільтрують. До 10 мл фільтрату додають 1 краплю метилового червоного – з’являється жовте забарвлення, яке повинно переходити у рожеве при додаванні не більше 0,2 мл 0,1Н розчину хлористоводневої кислоти.


5.4. Визначення кислотності або лужності анальгіну:

0,1г препарату розчиняють у 10 мл свіжокип’яченої та охолодженої води, отриманий розчин повинен давати зелене забарвлення з бромтимоловим синім. Якщо з’являється синє забарвлення, то воно повинно зникати від додавання не більше 0,05мл 0,01Н розчину хлористоводневої кислоти.


5.5. Визначення кислотності або лужності пероксиду водню:

До 25мл препарату додають 0,2мл розчину фенолфталеїну; безбарвний розчин повинен забарвлюватися в рожевий колір при додаванні не більше 2,5мл 0,1М розчину натрію гідроксиду.


Методичні вказівки для самопідготовки, проведення практичних занять

і виконання лабораторних робіт з медичної хімії

для студентів ІІІ курсу фармацевтичного факультету,

спеціальність «Клінічна фармація»
Хімічні методи аналізу лікарських препаратів неорганічної природи. Аналіз катіонів
1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності: Встановлення тотожності неорганічних лікарських засобів засноване на виявленні катіонів і аніонів, які входять до складу їх молекули за допомогою хімічних реакцій. Для ідентифікації субстанцій, застосування характерних хімічних реакцій звичайно поєднують з інфрачервоною спектроскопією, електронною спектрофотометрією або хроматографією (газовою, рідинною чи тонкошаровою). Можливе використання також інших фізико-хімічних методів.
2. Основні питання теми:

2.1. Хімічні властивості неорганічних речовин.

2.2. Якісний аналіз катіонів.

2.3. Основні якісні реакції, які використовуються ДФУ для виявлення катіонів: алюмінію, амонію, арсену, бісмуту, заліза, калію, кальцію, магнію, натрію, ртуті, свинцю, срібла, сурми, цинку.

2.4. Класифікація хімічних реакцій, які використовуються для ідентифікації лікарських засобів.
3. Тестовий контроль та еталони відповідей:

3.1. Для відкриття магнію необхідно додати розчини аміаку, амонію хлориду і розчин:

А. натрію фосфату

В. динатрію гідрофосфату

С. натрію хлориду

D. натрію нітрату


Відповідь: В.


4. Питання для самоконтролю:

4.1. Характеристика хімічних властивостей неорганічних речовин.

4.2. Класифікація хімічних реакцій, які використовуються для ідентифікації лікарських засобів.

4.3. Вимоги ДФУ для встановлення тотожності лікарських речовин.

4.4. Якісні реакції виявлення катіонів алюмінію.

4.5. Якісні реакції виявлення катіонів амонію.

4.6. Якісні реакції виявлення катіонів арсену (ІІІ, V).

4.7. Якісні реакції виявлення катіонів вісмуту.

4.8. Якісні реакції виявлення катіонів заліза (ІІ, ІІІ).

4.9. Якісні реакції виявлення катіонів калію.

4.10. Якісні реакції виявлення катіонів кальцію.

4.11. Якісні реакції виявлення катіонів магнію.

4.12. Якісні реакції виявлення катіонів міді.

4.13. Якісні реакції виявлення катіонів натрію.

4.14. Якісні реакції виявлення катіонів ртуті (І, ІІ).

4.15. Якісні реакції виявлення катіонів свинцю.

4.16. Якісні реакції виявлення катіонів срібла.

4.17. Якісні реакції виявлення катіонів сурми.

4.18. Якісні реакції виявлення катіонів цинку.
5. Лабораторні роботи:

5.1. Провести реакцію ідентифікації на катіон Al3+:

5.1.1. Реакція з натрію гідроксидом (ДФУ).

При додаванні по краплях розчину гідроксиду натрію розбавленого утворюється гелеподібний білий осад, який розчиняється в надлишку реактиву. При наступному додаванні розчину амонія хлориду знову утворюється гелевидний білий осад.


5.2. Провести реакцію ідентифікації на катіон NH4+:

5.2.1. Реакція з їдким натром (ГФ X).

1 мл розчину солі амонію нагрівають з 0,5 мл розчину їдкого натру; виділяється аміак, що виявляють по запаху і по посинінню вологого червоного лакмусового паперу.


5.3. Провести реакції ідентифікації на катіон Ві3+:

5.3.1. З розчином тіосечовини (ДФУ).

Близько 45 мг випробовуваної субстанuії розчиняють у 10 мл кислоти азотної розведеної. Одержаний розчин кип'ятять протягом 1 хв, охолоджують і, якщо необхідно, фільтрують. До 5 мл одержаного розчину додають 2 мл розчину тіосечовини; з'являється жовтувато-оранжеве забарвлення або утворюється оранжевий осад.



5.3.2. З розчином натрію сульфіду (ДФУ).

0,5 г випробовуваної субстанції розчиняють у 10 мл кислоти хлористоводневої розведеної. Одержаний розчин кип'ятять протягом 1 хв, охолоджують і, якщо необхідно, фільтрують. До 1 мл одержаного розчину додають 20 мл води; утворюється білий або світло­жовтий осад, колір якого після додавання від 0,05 мл до 0,1 мл розчину натрію сульфіду змінюється на коричневий.



5.3.3. З розчином калію йодиду (ГФ X).

До 0,5 мл розчину солі вісмуту додають по краплях розчин калію йодиду; випадає чорний осад, розчинний в надлишку реактиву.


5.4. Провести реакції ідентифікації на катіон Fe2+:

5.4.1. Реакція з калію фероціанідом (ДФУ).

Наважку аналізованої субстанції розчиняють в 1 мл води. До одержаного розчину додають 1 мл розчину калію фероціаніду; утворюється синій осад, нерозчинний при додаванні кислоти хлористоводневої розведеної.



5.4.2. Реакція з натрію сульфідом:

До розчину солі заліза (ІІ) додають розчин натрію сульфіду; утворюється чорний осад, розчинний у розведених мінеральних кислотах.


5.5. Провести реакції ідентифікації на катіон Fe3+:

5.5.1. Реакція з калію тіоціанатом (ДФУ).

Наважку аналізованої субстанції розчиняють в 30 мл води. До одержаного розчину додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної і 1 мл розчину калію тіоціанату; з'являється червоне забарвлення. Відбирають по 1 мл одержаного червоного розчину в дві пробірки. До однієї порції додають 5 мл спирту ізоамілового, струшують і залишають до розшарування; органічний шар набуває рожевого забарвлення.



5.5.2. Реакція з калію фероціанідом (ДФУ).

Наважку аналізованої субстанції розчиняють в 1 мл води. До одержаного розчину додають 1 мл розчину калію фероціаніду; утворюється синій осад, який не розчиняється при додаванні 5 мл кислоти хлористоводневої розведеної.



6.5.3. Реакція з натрію сульфідом:

До розчину солі заліза (ІІІ) додають розчин натрію сульфіду; утворюється чорний осад, розчинний у розведених мінеральних кислотах.


5.6. Провести реакції ідентифікації на катіон К+:

5.6.1. Реакція з винною кислотою (ДФУ).

До 2 мл розчину солі калію додають 1 мл розчину винної кислоти, 1 мл розчину ацетату натрію, охолоджують і струшують; поступово випадає білий кристалічний осад, розчинний в розведених мінеральних кислотах і розчинах їдких лугів.



5.6.2. Реакція з натрію кобальтонітритом (ДФУ).

До 1 мл розчину солі калію додають 1 мл кислоти оцтової розведеної і 1 мл свіжоприготованого розчину натрію кобальтонітриту; відразу утворюється жовтий або оранжево-жовтий осад.



5.6.3. Реакція забарвлення полум’я пальника (ДФУ).
5.7. Провести реакції ідентифікації на катіон Ca2+:

5.7.1. Реакція з калію фероціанідом (ДФУ).

Близько 20 мг аналізованої субстанції розчиняють в 5 мл оцтової кислоти. До одержаного розчину додають 0,5 мл розчину фероціаніду калію; розчин залишається прозорим. До розчину додають близько 50 мг амонію хлориду; утворюється білий кристалічний осад:



5.7.2. Реакція з амонію оксалатом (ДФУ).

До 1 мл розчину солі кальцію додають 1 мл розчину амонію оксалату; утворюється білий осад, нерозчинний в кислоті оцтовій розведеній і розчині аміаку, розчинний в розбавлених мінеральних кислотах.



5.7.3. Реакція забарвлення полум’я пальника (ДФУ).
5.8. Провести реакцію ідентифікації на катіон Mg2+:

5.8.1. Реакція з динатрію гідрофосфатом (ДФУ).

До 1 мл розчину солі магнію додають 1 мл розчину аміаку розведеного, утворюється білий осад, що розчиняється при додаванні 1 мл розчину амонію хлориду. До одержаного розчину додають 1 мл розчину динатрію гідрофосфату, утворюється білий кристалічний осад.


5.9. Провести реакцію ідентифікації на катіон Cu2+:

5.9.1. Реакція з розчином аміаку.

До 1 мл розчину солі міді додають 1 мл розчину аміаку; утворюється блакитний осад, розчинний в надлишку реактиву: з’являється темно-синє забарвлення.


5.10. Провести реакцію ідентифікації на катіон Na+:

5.10.1. Реакція забарвлення полум’я пальника (ДФУ).
5.11. Провести реакції ідентифікації на катіон Pb2+:

5.11.1. Реакція з калію хроматом (ДФУ).

До 1 мл розчину солі свинцю додають 2 мл розчину калію хромату; утворюється жовтий осад, який розчиняється при додаванні 2 мл розчину натрію гідроксиду концентрованого.



5.11.2. Реакція «золотого дощу» з йодидом калію (ДФУ).

До 1 мл розчину солі свинцю додають 10 мл води Р і 0,2 мл розчину йодиду калію; утворюється жовтий осад. Суміш кип'ятять впродовж 1-2 хв; осад розчиняється. При охолодженні розчину знову утворюється осад у вигляді блискучих жовтих пластинок.


5.12. Провести реакції ідентифікації на катіон Ag+:

5.12.1. З кислотою хлористоводневою (ДФУ).

До аналізованого розчину додають 0,3 мл кислоти хлористоводневої; утворюється білий сирнистий осад, який розчиняється при додаванні 3 мл розчину аміаку розведеного.



5.12.2. Реакція «срібного дзеркала» з формальдегідом.

До 1 мл розчину солі арґентуму додають розчин аміаку до розчинення осаду, що утворюється спочатку, потім 2-3 краплі розчину формальдегіду і нагрівають; на стінках пробірки утворюється блискучий наліт або випадає чорний осад металічного срібла.


5.13. Провести реакції ідентифікації на катіон Zn2+:

5.13.1. Реакція з натрію гідроксидом (ДФУ).

0,1 г випробуваної субстанції розчиняють в 5 мл води Р. До одержаного додають 0,2 мл розчину натрію гідроксиду концентрованого; утворюється білий осад. Потім додають ще 2 мл розчину натрію гідроксиду концентрованого; осад розчиняється. До одержаного розчину додають 10 мл розчину амонію хлориду; розчин залишається прозорим. До розчину додають 0,1 мл розчину натрію сульфіду, утворюється білий пластівчастий осад.



5.13.2. Реакція з калію фероціанідом (ДФУ).

До 2 мл розчину солі цинку додають 0,5 мл розчину калію фероціаніду; утворюється білий осад, нерозчинний в кислоті хлористоводневої розведеній.


Методичні вказівки для самопідготовки, проведення практичних занять

і виконання лабораторних робіт з медичної хімії

для студентів ІІІ курсу фармацевтичного факультету,

спеціальність «Клінічна фармація»
Хімічні методи аналізу лікарських препаратів неорганічної природи. Аналіз аніонів
1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Оволодіти методикою проведення загальних реакцій достовірності лікарських речовин неорганічної природи. Уміти давати пояснення вибору реакцій ідентифікації залежно від хімічних властивостей неорганічних речовин.

Одним з видів ідентифікації лікарських субстанцій є елементний аналіз, який дозволяє визначити елементи, що входять до складу речовини. Визначення ґрунтується на попередній мінералізації – руйнуванні органічних сполук з утворенням простих неорганічних речовин. Для неорганічних лікарських препаратів, таких як розчин йоду, калію бромід, магнію карбонат основний, калію перманганат та інш., використовують реакції ідентифікації катіонів та аніонів.
2. Основні питання теми:

2.1 Хімічні властивості неорганічних речовин.

2.2. Якісний аналіз аніонів.

2.3. Основні якісні реакції, які використовуються ДФУ для виявлення аніонів: бромідів, йодидів, карбонатів, гідрокарбонатів, нітратів, нітритів, силікатів, сульфатів, сульфітів, фосфатів, хлоридів.


3. Тестовий контроль та еталони відповідей:

3.1. До розчину, що містить аніони другої аналітичної групи, долили розчин аргентуму нітрату. Утворився блідо-жовтий осад, нерозчинний в азотній кислоті і частково розчинний в розчині аміаку. Які аніони присутні в розчині:

А. бромід-іони

В. йодид-іони

С. хлорид-іони

D. сульфід-іони


Відповідь: А.


4. Питання для самоконтролю:

4.1. Вимоги ДФУ для встановлення тотожності лікарських речовин.

4.2. Якісні реакції виявлення аніонів брому.

4.3. Якісні реакції виявлення аніонів йоду.

4.4. Якісні реакції виявлення карбонатів і гідрокарбонатів.

4.5. Якісні реакції виявлення нітратів і нітритів.

4.6. Якісні реакції виявлення сульфатів.

4.7. Якісні реакції виявлення сульфітів.

4.8. Якісні реакції виявлення фосфатів.

4.9. Якісні реакції виявлення хлоридів.

4.10. Якісні реакції виявлення хроматів і дихроматів.
5. Лабораторні роботи:

5.1. Провести реакції ідентифікації на Br­­-:

5.1.1. Реакція осадження розчином AgNO3 (ДФУ).

2 мл розчину калію броміду підкисляють кислотою азотною розбавленою додають 0,4 мл розчину срібла нітрату, перемішують і відстоюють; утворюється світло-жовтий сирнистий осад. Додають 1,5 мл розчину аміаку; осад повільно розчиняється.



5.1.2. Реакція окислення до елементарного брому.

До 1 мл розчину калію броміду додають 1 мл кислоти хлористоводневої розбавленої, 0,5 мл розчину (свіжоприготовленого) хлораміну, 1 мл хлороформу і збовтують; хлороформний шар набуває жовто-бурого забарвлення.


5.2. Провести реакції ідентифікації на І­­-:

5.2.1. Реакція осадження розчином AgNO3 (ДФУ).

2 мл розчину калію йодиду підкисляють кислотою азотної розбавленої, додають 0,4 мл розчину срібла нітрату; утворюється світло-жовтий сирнистий осад. Додають 1,5 мл аміаку; осад не розчиняється.



5.2.2. Реакції окислення до елементарного йоду (ДФУ).

До 0,2 мл розчину калію йодиду додають 0,5 мл кислоти сірчаної розбавленої, 0,1 мл розчину калію дихромату, 2 мл води, 2 мл хлороформу, струшують впродовж декількох секунд і залишають до розшарування хлороформний шару, який набуває фіолетового або фіолетово-червоного забарвлення.


5.3. Провести реакції ідентифікації на CO32­­-:

5.3.1. Реакція з оцтовою кислотою (ДФУ).

До 2 мл розчину карбонату натрію додають 3 мл кислоти оцтової розбавленої. Пробірку відразу закривають пробкою з скляною трубкою, двічі вигнутою під прямим кутом; спостерігається бурхливе виділення бульбашок газу без кольору і запаху. Пробірку обережно нагрівають і пропускають газ, який виділяється, крізь 5 мл розчину барію гідроксиду; утворюється білий осад, який розчиняється при додаванні надлишку кислоти хлористоводневої.



5.3.2. Реакція з насиченим розчином магнію сульфату (ДФУ).

До 2 мл розчину карбонату натрію додають 0,5 мл насиченого розчину магнію сульфату; утворюється білий осад.



5.3.3. Реакція з фенолфталеїном (ДФУ).

До 2 мл розчину карбонату натрію додають 0,05 мл розчину фенолфталеїну; з'являється червоне забарвлення.


5.4. Провести реакції ідентифікації на HCO3-:

5.4.1. Реакція з оцтовою кислотою (ДФУ).

До 2 мл розчину гідрокарбонату натрію додають 3 мл кислоти оцтової розбавленої. Пробірку відразу закривають пробкою з скляною трубкою, двічі вигнутою під прямим кутом; спостерігається бурхливе виділення бульбашок газу без кольору і запаху. Пробірку обережно нагрівають і пропускають газ, який виділяється, крізь 5 мл розчину барію гідроксиду; утворюється білий осад, який розчиняється при додаванні надлишку кислоти хлористоводневої.



5.4.2. Реакція з насиченим розчином магнію сульфату (ДФУ).

До 2 мл розчину гідрокарбонату натрію додають 0,5 мл насиченого розчину магнію сульфату. Кип’ятять суміш; утворюється білий осад.



5.4.3. Реакція з фенолфталеїном (ДФУ).

До 2 мл розчину гідрокарбонату натрію додають 0,05 мл розчину фенолфталеїну; розчин залишається безбарвним, або забарвлюється в ледве рожевий колір.


5.5. Провести реакції ідентифікації на NO2 -:

5.5.1. Реакція з антипірином (ДФУ).

Декілька кристалів антипірину розчиняють у фарфоровій чашці в 0,1 мл кислоти хлористоводневої розбавленої, додають 0,1 мл розчину нітриту калію; з'являється зелене забарвлення.



5.5.2. Реакція з сірчаною кислотою.

До субстанції нітриту калію додають 1 мл розбавленої сірчаної кислоти; виділяються жовто-бурі пари оксидів.


5.6. Провести реакції ідентифікації на SO42–:

5.6.1. Реакція з барію хлоридом (ДФУ).

До розчину натрію сульфату додають 1 мл кислоти хлористоводневої розбавленої і 1 мл розчину барію хлориду; утворюється білий осад, не розчинний в лугах і мінеральних кислотах.



5.6.2. Реакція з нітратом свинцю.

До 5 мл розчину сульфату натрію додають 2-3 краплі розчину нітрату свинцю; випадає білий осад сульфату свинцю.


5.7. Провести реакції ідентифікації на S2O32–:

5.7.1. Реакція з хлоридом барію.

До 1 мл розчину натрію тіосульфату додають декілька крапель розчину хлориду барію; випадає білий осад тіосульфату барію.



5.7.2. Реакція розкладання тіосульфатів кислотами.

До 1 мл розчину натрію тіосульфату додають декілька крапель розведеного розчину соляної кислоти; розчин каламутніє внаслідок виділення елементарної сірки і відчувається характерний запах діоксиду сірки.



5.7.3. Реакція з йодом.

До 1 мл розчину йоду, який має жовте фарбування, додають по краплях розчин натрію тіосульфату до знебарвлення розчину йоду.



5.7.4. Реакція з нітратом срібла.

До 1 мл розчину натрію тіосульфату додають декілька крапель розчину нітрату срібла; випадає білий осад тіосульфату срібла, який поступово міняє забарвлення на буро-чорне.



5.7.5. Реакція з сульфатом міді.

До 1 мл розчину натрію тіосульфату додають декілька крапель розчину сульфату міді (ІІ) і обережно нагрівають пробірку; випадає чорний осад сульфіду міді (І).


5.8. Провести реакції ідентифікації на SO32–:

5.8.1. Реакція з кислотою хлористоводневою (ДФУ).

До 2 мл розчину сульфіту натрію додають 2 мл кислоти хлористоводневої розведеної і струшують. Поступово виділяється сірчистий газ, що виявляється за характерним запахом.



5.8.2. Реакція з розчином йоду (ДФУ).

До 2 мл розчину сульфіту натрію додають 0,1 мл 0,05М розчину йоду, реактив знебарвлюється.


5.9. Провести реакції ідентифікації на PO43-:

5.9.1. Реакція з нітратом срібла (ДФУ):

До розчину фосфату натрію додають 5 мл розчину срібла нітрату; утворюється жовтий осад, колір якого не змінюється при кип’ятінні і який розчиняється при додаванні розчину аміаку.



5.9.2. Реакція з молібденованадієвим реактивом (ДФУ).

До 1 мл розчину фосфату натрію додають 2 мл молібденованадієвого реактиву і перемішують; з’являється жовте забарвлення.


5.10. Провести реакції ідентифікації на Cl-:

5.10.1. Реакція осадження розчином срібла нітрату (ДФУ).

2 мл розчину хлориду натрію підкисляють кислотою азотною розбавленою, додають 1-2 краплі розчину срібла нітрату; утворюється білий сирнистий осад, до якого додають 1 мл розчину аміаку; осад швидко розчиняється.


5.11. Провести реакції ідентифікації на CrO42-:

5.11.1. Дія солей барію:

До 2 мл розчинів хромату калію і дихромату калію додають по декілька крапель розчину хлориду барію; випадає жовтий осад.



5.11.2. Дія розчину йодиду калію:

До 2 мл розчину дихромату калію додають 1-2 краплі розчину сарною кислот, 2-3 краплі хлороформу, 2 краплі розчину калію йодиду. Хлороформний шар забарвлюється в червоно-фіолетовий колір.


Методичні вказівки для самопідготовки, проведення практичних занять

і виконання лабораторних робіт з медичної хімії

для студентів ІІІ курсу фармацевтичного факультету,

спеціальність «Клінічна фармація»
  1   2   3


База даних захищена авторським правом ©shag.com.ua 2016
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка